Produkt: 2-phenylacetamid
Molekylformel: C8H9NO
Molekylvægt: 135,17
Engelsk navn: Phenylacetamide
Karakter: Hvide flage- eller bladformede krystaller.Smp. 157-158 ℃, kogepunkt 280-290 ℃ (dekomponering).Opløselig i varmt vand og ethanol, let opløselig i koldt vand, ether og benzen.
Anvendelse: Mellemlæge af lægemidler som penicillin og phenobarbital.Det bruges også til fremstilling af phenyleddikesyre, krydderier og pesticider.
Metode 1) Masuko F，Katsura T.US 4536599A1.1985.
Tilsæt 117,2 g (1,0 mol) phenylacetonitril (2), 56,1 g 25 % kaliumhydroxidopløsning, 291,5 g 35 % hydrogenperoxid vandig opløsning, 1,78 g benzyltriethylammoniumchlorid og 351,5 g isopflaropskanol.Rør og reager ved 50 ℃ i 4 timer.Efter at reaktionen er afsluttet, inddampes isopropanol under reduceret tryk, afkøles, filtreres, vaskes med vand og tørres til opnåelse af forbindelse (1) 128,5 g, smp. 155 ℃, med et udbytte på 95 %.
Metode 2) Furniss BS，Hannaford AJ，Rogers V，et al.Vogel's Textbook of Practical Chemistry. Longman London og New York. Fjerde udgave, 1978:518.
Tilsæt 100 g (0,85 mol) phenylacetonitril (2) og 400 ml koncentreret saltsyre til reaktionskolben.Reager under omrøring ved 40 ℃ i ca. 40 minutter, og hæv temperaturen til 50 ℃.Fortsæt med at reagere i 30 minutter.Afkøl til 15 ℃ og tilsæt 400 ml koldt destilleret vand dråbevis.Afkøling i et isvandbad, filtrering af krystaller.Tilsæt det faste stof til 50 ml vand og omrør grundigt for at fjerne phenyleddikesyre.Filtrer og tør ved 50-80 ℃ for at opnå 95 g phenylacetamid (1), smp. 154-155 ℃, med et udbytte på 82 %.Omkrystallisation med ethanol, smp. 156 ℃.
Indlægstid: 11-apr-2023