Udarbejdelse af procaine & procaine hcl

Procain base

CAS: 59-46-1

Udseende: hvidt krystallinsk pulver

Smeltepunkt (kogepunkt): 59 ~ 62 ℃

Molekylformel: c13h2on2o2

Molekylvægt: 236,31

Procaine hcl

CAS: 51-05-8

I en 250 ml trehalset kolbe med omrører og termometer tilsættes nitrocainopløsning med pH 4,0-4,2.Under fuld omrøring tilsættes aktiveret jernpulver ved 25 ℃ flere gange.Efter tilsætning stiger reaktionstemperaturen automatisk og holder 40-45 ℃.Reaktionstiden var 2 timer.Efter filtrering vaskes filterresten to gange med en lille mængde vand, vaskeopløsningen kombineres med filtratet, syrnes til pH 5 med fortyndet saltsyre (10%), og den mættede natriumsulfidopløsning tilsættes til pH 7,8- 8,0 for at udfælde jernsaltet i reaktionsopløsningen.Filtratet syrnes til ph6 med en lille mængde fortyndet saltsyre og opvarmes derefter til 50-60 ℃ i 10 minutter med en lille mængde aktivt kul.Filterresten vaskes én gang med en lille mængde vand, vaskeopløsningen kombineres med filtratet, afkøles til under 10 ℃ og alkaliseres med 20 % NaOH, indtil procain er fuldstændigt separeret (pH 9,5-10,5).Filtrer, vask to gange, tryk og dræn for saltdannelse (procaine hcl)